耐酸堿高壓反應(yīng)釜操作使用情況簡述

 

　　耐酸堿高壓反應(yīng)釜使用前注意事項

 

　　耐酸堿高壓反應(yīng)釜屬于精密設(shè)備，通過密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式，借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達到密封的目的。因此必須對密封錐面特別加以愛護，避免各種碰撞而導(dǎo)致其損壞。在裝蓋時，先放置好反應(yīng)釜釜體，然后將釜蓋按固定位置，小心地裝在釜體上，在擰緊主螺栓時，必須按對角，對稱地分多次逐步擰緊，用力要均勻，不允許釜蓋向一邊傾斜，以達到良好的密封效果，不可超過規(guī)定之?dāng)Q緊力矩，以防密封面被擠壞或加速磨損。所有螺紋連接件在裝配時，均需涂抹油料或油料調(diào)和石墨。如密封面損壞，需重新加工修復(fù)，方可恢復(fù)良好的密封性能。

 

　　進氣口和排空閥使用針型閥密封，關(guān)閉時僅需輕輕轉(zhuǎn)動閥針，壓緊密封面，即能達到良好的密封，禁止使用過大的力，以免損壞密封面。

 

　　高壓釜使用前應(yīng)進行加溫、加壓密封性試驗，試驗介質(zhì)可用空氣、氮氣，但是用惰性氣體，嚴禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓，必須緩慢進行。升溫速度不大于80度/小時。試壓時，用連接管將高壓釜的進氣閥和壓縮機（或高壓泵）相連。升壓必須分次進行，以20%工作壓力為間距，每升一級停留5分鐘，升至試驗壓力時停留30分鐘，檢查密封情況。試驗壓力為100-105%工作壓力。發(fā)現(xiàn)泄漏，應(yīng)先降壓，然后適當(dāng)擰緊螺母和接頭，嚴禁在高壓下擰緊螺母和接頭。

 

　　反應(yīng)過程中禁止速冷速熱，以防過大的溫度應(yīng)力使釜體造成裂紋。在反應(yīng)結(jié)束后，先進行冷卻降溫，可通水冷卻（放熱反應(yīng)）或空冷，再放出釜內(nèi)高壓氣體，使壓力降至常壓，然后將螺栓對稱均等地旋松卸下。開蓋過程中應(yīng)特別注意保護密封面，均勻的將釜蓋抬起，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。

 

　　每次操作完畢，應(yīng)清除釜體、釜蓋上的殘留物，高壓釜上所有密封面，應(yīng)經(jīng)常清洗，并保持干燥，不允許用硬物或表面粗糙的軟物進行清洗。

 

　　安全使用規(guī)程

 

　　使用前準備工作

 

　　投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染，將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進行清洗，再用蒸餾水沖洗，沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進氣導(dǎo)管，還需要特別注意有無堵塞現(xiàn)象，如有物料污染或堵塞，應(yīng)將導(dǎo)管和進氣支管從釜蓋上拆卸，清洗干凈后再安裝上去。

 

　　清洗完畢，釜體干燥以后，應(yīng)先進行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，凸出部分對準凹槽放入，輕輕旋動釜體，放穩(wěn)以后，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上，應(yīng)特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。蓋好以后，應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對齊，輕輕旋動釜蓋，確認釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好，加入墊片后，開始上螺絲。

 

　　上螺絲時一定要對號入座，先用手擰緊后，再用扭力扳手成十字形對稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，分多次擰對角螺絲，逐步加力對稱上緊。

 

　　氣密性檢查

 

　　檢查氣密性時，應(yīng)先檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零后，開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。

 

　　試壓操作

 

　　1、連接氮氣

 

　　將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導(dǎo)管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實驗所需的壓力，再開啟反應(yīng)釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時，順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥，記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值，半小時后觀察其壓力是否有變化。

 

　　2、檢查漏氣點

 

　　如壓力觀察到明顯下降趨勢，則應(yīng)檢查漏氣點。使用肥皂水對高壓釜各個可能的漏點進行排查。重點檢查區(qū)域為：高壓釜蓋與進氣管、出氣管、壓力表的接口處；進氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，應(yīng)先將壓力放空后，對相應(yīng)漏點進行緊固處理，再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。

 

　　3、關(guān)閉氮氣

 

　　確保釜內(nèi)壓力全部放空，關(guān)閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。

 

　　試壓完畢，可以進行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑，按上述操作，將釜體和釜蓋密封好。

 

　　檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開后，再開啟攪拌開關(guān)，通過調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速，開始攪拌。

 

　　調(diào)節(jié)氮氣

 

　　將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導(dǎo)管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約1MPa，再開啟反應(yīng)釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時，關(guān)閉反應(yīng)釜的進氣閥。攪拌約3-5min后，打開排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次，確保釜內(nèi)無余壓后，關(guān)閉排氣閥。

 

　　1、管道連接

 

　　關(guān)閉氮氣鋼瓶的總閥及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，斷開高壓釜和氮氣鋼瓶的連接，將高壓釜與氫氣鋼瓶通過管道連接，擰緊相關(guān)螺絲。

 

　　2、氫氣壓力調(diào)節(jié)

 

　　開啟氫氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約0.5-1MPa，再開啟反應(yīng)釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時，關(guān)閉反應(yīng)釜的進氣閥。將排氣閥出氣口通過管路連接到室外，攪拌約3-5min后，打開排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次后，調(diào)節(jié)氫氣鋼瓶分壓閥，將壓力調(diào)整到反應(yīng)所需壓力，再將氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，至壓力表顯示壓力與實驗所需壓力一致，關(guān)閉進氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。

 

　　3、加熱前檢查

 

　　再次用肥皂水檢查進氣口、排氣閥是否漏氣，確保無氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關(guān)，階梯式調(diào)整設(shè)定反應(yīng)溫度，以防止加熱溫度過高，并調(diào)整電壓為合理范圍，保證加熱速度不超過80oC/h，運行加熱程序，開始反應(yīng)。

 

　　4、參數(shù)變化控制

 

　　反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)（壓力、溫度、轉(zhuǎn)速）的變化，尤其是壓力的變化，一旦發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開關(guān)，并報告部門領(lǐng)導(dǎo)，如溫度過高，可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理；如壓力過高，可以進行降溫或從排氣閥放空，氫氣放空時一定要通過管道排到室外！

 

　　反應(yīng)過程中，如需取樣，可以通過進氣口放料出來進行分析，但必須保證反應(yīng)體系為均相，不會有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應(yīng)先將攪拌停止，靜置約10min后，方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部分為管道中的殘留，不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實的反應(yīng)情況，應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。

 

　　反應(yīng)完畢，關(guān)閉加熱，設(shè)定溫度至室溫，自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時，打開反應(yīng)釜排氣閥，緩慢將壓力*釋放后，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。

 

　　將釜體取出，將物料倒出，并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應(yīng)在出料完畢馬上進行清洗，避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。

 

　　耐酸堿高壓反應(yīng)釜其他注意事項

 

　　1．要嚴格按照規(guī)定使用操作反應(yīng)釜，不得單獨操作，實驗時需二人以上。

 

　　2．壓釜工作過程中，打開換氣扇，保證通風(fēng)良好。

 

　　3．耐酸堿高壓反應(yīng)釜釜內(nèi)有壓力時，嚴禁扭動螺母或敲擊高壓釜。

 

　　4．正反螺母連接處（進氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管），只準旋動螺母，不得使兩密封面相對轉(zhuǎn)動。

 

　　5．操作時隨時觀察壓力表的示數(shù)，嚴禁在超溫超壓情況下用釜。

 

　　6．實驗過程如有漏氣現(xiàn)象，立刻停止加熱，停止實驗，嚴禁高溫扭動螺母。

 

　　7．實驗過程不要離開。

 

　　8．耐酸堿高壓反應(yīng)釜不耐強酸，反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。

 

　　9．使用前需經(jīng)得負責(zé)人同意，任何人使用釜前，一定要先詳細閱讀說明書。